金刚石纳米柱阵列的制备
在金刚石家族中, CVD金刚石占据着重要的位置，因为它不仅具有金刚石优异的自然属性，而且很容易采用CVD方法制备，如热丝化学气相沉积法（HFCVD）和微波化学气相沉积法(MPCVD)等。然而，在制备金刚石微纳米结构时，如何应对CVD金刚石粗糙的表面起伏是一个重大的挑战，而且诸如掩膜制备、掩膜和金刚石的粘附性、去除工艺带来的污染、均匀性和可重复性都是亟需解决的问题。
微加工实验室在粗糙的CVD金刚石薄膜上用电子束光刻（EBL）和电感耦合等离子体（ICP）刻蚀方法成功制备出了周期性、高长径比纳米柱阵列。首先，通过HFCVD系统在硅片上生长CVD金刚石薄膜，金刚石薄膜的厚度约12 mm。然后利用EBL系统（JBX-6300FS，JEOL）制备掩模图案，曝光后获得HSQ光刻胶图案。为了去除图案周围由于临近效应造成的残胶，掩模图案用RIE的SiO2刻蚀工艺进行处理。
图1 CVD金刚石纳米柱阵列的制备流程。
带有HSQ掩模图形的CVD金刚石样品通过ICP-RIE系统（Plasmalab System100，Oxford）进行刻蚀来制备金刚石纳米柱阵列。在ICP刻蚀过程中，O2和Ar混合气体用作刻蚀气体，其流量比为O2:Ar=30:10~0，并且ICP功率的变化范围在400至1000 W，RF功率和直流偏压分别固定在100 W和300 V，腔室压力维持在1.3 Pa。刻蚀时间2~12分钟，可获得不同形貌的具有高长径比的金刚石纳米柱，见图2所示。
图2 不同周期直径的CVD金刚石纳米柱的俯视图和侧视图。
图2 f所示的金刚石纳米柱直径为200 nm，高度大于2μm，长径比最高达到10:1。我们在实验中发现，具有小周期和高密度金刚石纳米柱阵列比大周期的阵列更容易可控制备，这是因为前者更容易实现等离子体分布和有利于垂直侧壁的产物的平衡，大周期阵列，柱间距较大，分布的等离子体更多，会造成较大的横向刻蚀的效果，因此难以得到良好的垂直剖面金刚石柱阵列。
